一、概述

超濾膜的工業(yè)應(yīng)用十分廣泛，已成為新型化工單元操作之一。用于分離、濃縮、純化生物制品、醫(yī)藥制品以及食品工業(yè)中；還用于血液處理、廢水處理和超純水制備中的終端處理裝置。在我國(guó)已成功地利用超濾膜進(jìn)行了中草藥的濃縮提純。超濾膜隨著技術(shù)的進(jìn)步，其篩選功能必將得到改進(jìn)和加強(qiáng)，對(duì)人類社會(huì)的貢獻(xiàn)也將越來越大。例如聚砜中空纖維超濾膜，聚砜膜由于具有良好的滲透性、耐溫性、耐溶劑性及良好的機(jī)械性能等優(yōu)點(diǎn)，得到廣泛的應(yīng)用，小至家用凈水器，大到現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)，從普通民用到高新技術(shù)領(lǐng)域都有不同規(guī)模的應(yīng)用，甚至于在環(huán)境保護(hù)方面也有極大的使用潛力，超濾是一種最有發(fā)展前途的膜法分離技術(shù)

二、超濾膜的原理

中空纖維膜的制備方法有：濕法、干-濕法、熔融法和干法。本實(shí)驗(yàn)采用干-濕法，過程如下：首先將過濾后的由聚合物、溶劑和成孔劑組成的鑄膜液用氮?dú)鈱⒏辛弦簤撼觯瑥沫h(huán)行噴絲頭（常用噴絲頭的斷面結(jié)構(gòu)如圖1所示）的縫隙中擠出，同時(shí)將芯液注入噴絲頭插入管中，經(jīng)過一段空氣浴后，鑄膜液浸入凝固浴中發(fā)生雙擴(kuò)散：鑄膜液中的溶劑向凝固浴擴(kuò)散以及凝固浴中的凝固劑（非溶劑）向鑄膜液中的細(xì)流擴(kuò)散。膜的內(nèi)側(cè)和外側(cè)同時(shí)發(fā)生凝膠化過程，首先形成皮層，隨著雙擴(kuò)散的進(jìn)一步進(jìn)行，鑄膜液內(nèi)部的組成不斷變化，當(dāng)達(dá)到臨界濃度時(shí)，膜完全固化從凝固浴中沉析出來，將膜中溶劑和成孔劑萃取出，最終得到中空纖維膜。

 

 

超濾膜篩分過程，以膜兩側(cè)的壓力差為驅(qū)動(dòng)力，以超濾膜為過濾介質(zhì)，在一定的壓力下，當(dāng)原液流過膜表面時(shí)，超濾膜表面密布的許多細(xì)小的微孔只允許水及小分子物質(zhì)通過而成為透過液，而原液中體積大于膜表面微孔徑的物質(zhì)則被截留在膜的進(jìn)液側(cè)，成為濃縮液，因而實(shí)現(xiàn)對(duì)原液的凈化、分離和濃縮的目的。每米長(zhǎng)的超濾膜絲管壁上約有60億個(gè)0.01微米的微孔，其孔徑只允許水分子、水中的有益礦物質(zhì)和微量元素通過，而最小細(xì)菌的體積都在0.02微米以上，因此細(xì)菌以及比細(xì)菌體積大得多的膠體、鐵銹、懸浮物、泥沙、大分子有機(jī)物等都能被超濾膜截留下來，從而實(shí)現(xiàn)了凈化過程。

超濾膜的超濾特性：在膜分離技術(shù)范疇內(nèi)，分離精度自反滲透至微濾過濾范圍的連續(xù)譜圖中可見，超濾介于納濾與微濾之間。超濾的定義域?yàn)榻亓舴肿恿?00～500000左右，相應(yīng)膜孔徑大小的近似值為0.002μ～0.1μ。截留分子量與膜孔徑兩者尚無(wú)對(duì)應(yīng)關(guān)系。簡(jiǎn)單的理解，超濾膜如同篩子，在一定壓力（0.1～0.6mpa）下，允許溶劑和小于膜孔徑的溶質(zhì)透過，而阻止大于孔徑的溶質(zhì)通過，以完成溶液的凈化、分離和濃縮。

三、儀器及原料1、膜組件形式

管式膜組件：

陶瓷管式膜組件

                                                                            

 

2、制備設(shè)備

中空纖維膜紡絲機(jī)一臺(tái)（圖2所示），包括如下附件：計(jì)量泵（規(guī)格為1.2 ml/r），噴絲頭，氮?dú)怃撈康?/p>

干-濕法制備中空纖維膜示意圖: (I) 料液釜, (II) 芯液

 

3、原料及控制

工業(yè)級(jí)聚砜或聚醚砜；聚乙二醇（工業(yè)級(jí)，相對(duì)分子質(zhì)量20000）；N,N-二甲基乙酰胺（工業(yè)級(jí)）；甘油（工業(yè)級(jí)）

工藝參數(shù)

4、生產(chǎn)過程

1. 準(zhǔn)備工作：根據(jù)膜的結(jié)構(gòu)要求確定膜制備工藝參數(shù)，包括聚合物濃

2. 膜制備過程：適當(dāng)旋松攪拌軸壓蓋 → 在溶解釜加料口加入應(yīng)加溶劑的3/4 → 打開總電源→ 開動(dòng)攪拌 → 溶解釜開始升溫 → 加入聚合物 → 加入成孔劑 → 加入剩余1/4溶劑 → 在60℃攪拌溶解8~10小時(shí) → 溶解完成后關(guān)閉攪拌 → 靜置脫泡12~20小時(shí) → 脫泡完成后旋緊攪拌軸壓蓋 → 通入0.3~0.5 MPa 氮?dú)?→ 打開過濾器閥門（泵座在紡絲前預(yù)熱0.5小時(shí)以上） → 開啟計(jì)量泵 （鵝頸管開口向上）→ 待擠出物料基本沒氣泡時(shí)關(guān)閉計(jì)量泵 → 安裝噴絲頭 → 開啟芯液閥門 → 開啟計(jì)量泵 → 用導(dǎo)絲鉤將初生纖維壓入凝固浴槽并自另一端引出 → 卷繞 → 切割。

將切割后的中空纖維膜浸于水槽12 小時(shí)，中途換水2次，洗去溶出的成孔劑聚乙二醇；在50%的甘油中浸泡12小時(shí)，取出后晾干待用。

四、結(jié)果處理

 

上圖是我們紡的聚砜中空纖維超濾膜，由于機(jī)器出現(xiàn)故障紡的比較少，在實(shí)驗(yàn)室里紡的產(chǎn)品的水通量和截留率不是太好

五、問與答1、將中空纖維膜浸入甘油水溶液中的目的是什么？

答：很多的中空纖維膜是疏水性的。進(jìn)入甘油水溶液是為了保持其親水性，維持其膜通量。說白了就是怕膜干掉，干了就不能過濾水了。保持孔徑的穩(wěn)定。

2、影響膜結(jié)構(gòu)的主要因素有哪些？

答：壓桿有長(zhǎng)細(xì)比 截面慣性矩（截面形狀大小） 截面材料性質(zhì) （彈性模量） 具體參考材料力學(xué)壓桿穩(wěn)定章受彎構(gòu)件穩(wěn)定性有平面內(nèi)穩(wěn)定和平面外穩(wěn)定與截面性質(zhì)腹板與翼緣尺寸截面類型等有關(guān)考慮結(jié)構(gòu)整體穩(wěn)定性設(shè)計(jì)般式取結(jié)構(gòu)受力利壓桿或者梁類構(gòu)件進(jìn)行穩(wěn)定性和承載力計(jì)算當(dāng)與結(jié)構(gòu)整體布置支撐情況也有關(guān)整體結(jié)構(gòu)平面及其豎向布置規(guī)則與否剛度變化否突變有關(guān)

3、膜組件封裝過程中的需要注意哪些問題？

答：要注意加墊圈，增加密封效果。要清理掉組件中的雜質(zhì)、異物。盡量減少氣泡的產(chǎn)生。殼體與螺紋套之間的粘接選用法國(guó)進(jìn)口膠水粘接，粘接長(zhǎng)度加長(zhǎng)了，連接間隙均勻一致。